溶剂缓慢挥发法、溶剂热法、扩散法、共结晶法等。
小烧杯的内表面越光滑单晶性越好。
试管分层法:将样品的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。此方法主要是通过中间的空白溶剂减缓配体和金属离子的接触反应速度,以期晶体达到好的结构,避免沉淀的产生。并且下层溶剂的密度要大于等于上层溶剂。
此方法主要是通过中间的空白溶剂减缓配体和金属离子的接触反应速度,以期晶体达到好的结构,避免沉淀的产生。并且下层溶剂的密度要大于等于上层溶剂。
气液扩散的时候浓度可以低一点,这样溶解度大的可能能析出来。
有时自溶液中析出的速度太快,超过化合物晶核的形成式分子定向排列的速度,往往只能得到无定形粉未。
将样品的水溶液放于试管下层,配体的有机溶剂溶液放于试管上层,中间是水和有机溶剂的混合溶剂,封口。
由于在较高温度下的结晶可以减少化合物与溶剂共结晶的几率,因此,采用在较高温度下的结晶通常效果较佳。
制备结晶溶液,除可选用单一溶剂外,也常采用混合溶剂法。一般是先将化合物溶于易溶的溶剂中,再在室温下滴加适量的难溶的溶剂,直至溶液微呈浑浊,并将此溶液微微加温,使溶液完全澄清后再放置结晶。
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